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第38章 试探(2)

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制得第一批催化剂以后,二组的催化加氢试验装置已经准备就绪,根据方翰民的建议,他们首先要对第一批钯碳催化剂进行评价。

按照方翰民给出的试验条件,二组利用第一批催化剂进行了加氢还原反应,六小时以后,评价试验结束,通过化验室分析测试,催化剂对目标产物的选择性达到99.5%,转化率为62%。

评价试验继续进行,延长反应时间,催化剂的选择性基本不变,转化率的提升非常有限;缩短反应时间,对催化剂的选择性基本无影响,但转化率迅速下降到55%。

一个星期后,一组完成了第二批钯碳催化剂的制备与老化,二组在同等条件下做了评价试验,结果,这批催化剂的选择性最高达到了98.5%,而转化率只有50%左右。

第三批钯碳催化剂的评价试验在一个月后完成,数据显示,其选择性最好的结果只有97%,转化率为55%。

洗过手后,方翰民准备离开,万程再次叫住了他,“方、方科长,我还有一个问题向你请教。”

“你请讲!刚才说好了,咱们这里只有探讨,没有请教。”

“活性炭本身就是一种多孔物质,按理说可以直接使用,为什么还要将其研磨成超细粉末呢?”

“昨天我跟郭鹏探讨问题时,提到一个技术名词,叫比表面积。普通活性炭确实是多孔物质,但它的比表面积还不够大,如果将其研磨到一定细度,比表面积就能大幅度增加。比表面积是催化剂最重要的效能指标之一,研磨的目的就是为了最大限度地提高这一指标。”方翰民解释道。

“根据有关定义,粒径越小,比表面积越大,我们是不是应该追求更小的研磨细度呢?”

数据不会撒谎,按照不同条件制备三个批次的钯碳催化剂,只有方翰民给定的第一组工艺条件,制备的催化剂无论选择性和转化率都是最好的,其他两组工艺条件,显然不是制备钯碳催化剂的首选。

方翰民领导的科研团队用了不到半年时间,从催化剂制备到效能评价,完成了加氢还原法制备对乙酰氨基酚的小试研究,他准备对这段时间的实验室工作做个总结,然后转入下一阶段的中间放大试验。

“理论上是这样,但试验结果表明,颗粒尺寸小到一定程度后,比表面积的增加并不十分明显,即使随着颗粒尺寸的进一步降低,比表面积有所增加,但其加工难度更是显著增加,因为加工难度跟比表面积的增加不成正比,实际工作中人们并不追求活性炭粒径的最小化。”......

按照方翰民给定的试验条件,在半个月内,第一小组便制备出第一批钯碳催化剂,经过老化处理后,即可用于对硝基苯酚的加氢还原试验,也称作钯碳催化剂的评价。

制备过程对催化剂性能影响很大,老化处理对催化剂的活性和使用寿命却是至关重要的,在老化试验过程中,徐辉和万程对方翰民给定的工艺条件有所怀疑,“为什么老化温度必须是300℃,时间必须是24小时?反正都是试验,为什么不能在250℃、280℃或320℃试一试?老化时间为什么不能是15小时、20小时或30小时?”

听说两位技术人员的质疑后,方翰民不仅没有产生其他想法,反而认为技术人员敢于提出问题,是值得鼓励的。因为催化剂比较贵重,容不得更多的浪费,方翰民只给出了另外两组老化试验条件,分别是280℃、30小时和320℃、20小时。

为了将三组试验条件下的催化剂区分开来,方翰民将他给定的300℃、24小时老化条件标记为第一批,将另外两组老化条件下的催化剂分别标注为第二批和第三批。

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